实验过程选取适当成分的MmNi5-x（CoAlMn）x熔炼合金，将其与纯度为99%、粒度为100～200目的镁粉（wt%）按0，10，30，50的配比进行高能球磨，球粉比为10∶1，球磨过程在氩气保护下进行，所用球磨机为FritschP-5型行星球磨机，转速为150r/min.用X-ray衍射、扫描电镜分析球磨制备的复合储氢合金的相结构、相分布及晶粒尺寸等结构参数。
X-ray衍射采用D/MAX-RC全自动X射线衍射仪（Cu靶，KA射线），晶粒尺寸根据X-ray衍射峰的半高宽的宽化，采用近似函数法进行计算获得。球磨获得粉末在吸氢测试装置上进行吸放氢测试，所得的数据再用计算机进行处理，得到PCT曲线。扫描电镜样品是用环氧树脂加适量的固化剂将球磨制备的粉末镶嵌而成。观察试样的形貌使用日立HITACHIS-550型扫描电镜，试样成分分析使用HITACHIS-550型扫描电镜附属能谱仪进行。
结果分析及讨论是球磨20h的复合粉末中MmNi5-x（CoAlMn）x相（以下简称为LaNi5相）的晶粒尺寸随着镁含量的变化曲线，由可以看出随着镁含量的增加，LaNi5相的晶粒尺寸逐渐增加，这可能是由于镁较软，随着镁含量的增加，镁吸收了更多的能量，从而减少了LaNi5相的晶粒细化程度和微观应力水平。2是室温下不同镁含量的球磨20h复合粉末的吸氢PCT曲线，由这个曲线可以看出，对于没有加镁的球磨粉，其吸氢的曲线变得相当倾斜，看不出有明显的反应平台，这主要是由于球磨造成了大量的缺陷，以及晶粒的细化使晶界所占的分数增加，而氢原子都会吸附或聚积在这些位置，此外，晶格的严重变形也会对吸氢反应产生影响，这些都是造成PCT曲线倾斜的原因，这一结果与其他研究者所做的工作一致<11>。
对于镁含量（wt%）为10及30的复合粉来说，其PCT曲线基本上还能显示出平台，特别是镁含量为30wt%的复合粉，更加可以看出比较明显的两个平台（含10wt%Mg的不是很明显），这与在Mg/LaNi5这一韧/脆两相存在球磨过程中的相互作用有关，在Mg/LaNi5球磨过程中，镁充当着者及LaNi5颗粒的粘结剂的角色，因而，使得LaNi5相的晶粒内部畸变相对不大（与未加镁的相比），从而使氢反应平台仍然比较平。球磨制备的Mg/LaNi5复合储氢合金的吸氢PCT曲线上出现两个平台，说明在吸氢过程中有两个反应存在。我们认为处于较低压力的反应平台代着LaNi5相的吸氢反应，因为该平台的压力与铸态的LaNi5基本一致。而压力比较高的反应平台则应是与Mg相关的相的吸氢反应。我们已证明球磨时部分Mg与LaNi5反应生成La2Mg17相。
结论适量的镁对机械合金化制备的MmNi5-x（CoAlMn）x/Mg复合储氢合金储氢性能的改善有比较好的作用。现为可以提高活化性能及储氢量。但镁含量过大（50wt%）时则复合粉将不能吸氢，这主要是由于几乎全部的MmNi5-x（CoAlMn）x颗粒都已被一层较厚的镁所包围。