制粒将磁粉放入烧杯中按磁粉∶PVA溶液=10∶1的比例加入浓度为10%的PVA溶液,利用PVA的被覆特性<4>稍加搅拌制成颗粒,将此颗粒干燥至含水2%左右后按0.5%量加入硬脂酸钙混合均匀。成型及烧结将制成的颗粒在一定的压力下压成25mm×12mm的圆饼,用8kW电炉在一定温度下烧结2h.分析、测量用SEM观察晶体形貌,用DMT-2型多功能磁测仪测量磁性能。
活化处理与反应促进剂为了使固相反应能在较低温度下完成,将原料用球磨机进行湿磨混料,以提高其活性,经实验确定混料需磨至2m以下。反应促进剂NaCl的作用<4>,一方面在预烧结时呈熔融状态,使Fe2O3和Sr-CO3的反应在较低温度下达到液相反应的效果,并使M相沿径向长大,呈明显的片状;另一方面,NaCl不参与Fe2O3和Sr-CO3的反应,并最终留在M相晶粒之间,细磨时NaCl溶于水有助于晶粒的分解。
a、b分别为加入适量和加入过量NaCl的晶粒形貌。由可知,NaCl加入越多,M相晶粒片状越明显,但NaCl过多会使M相异常长大使矫顽力下降。最后确定NaCl的加入量为2%~6%.预烧结由于原料经活化处理及反应促进剂NaCl的作用,Fe2O3的SrCO3的反应能在较低的温度(相对于各向同性烧结永磁铁氧体的预烧结温度而言)下进行。低温预烧结不但使M相晶粒细小,且易于解碎。2为不同烧结温度的晶粒形貌。由确定预烧结温度应控制在1000℃~1200℃。
磁粉的制备球磨时间的控制由于预烧结温度低及反应促进剂Na-Cl的作用,较短时间湿磨即可制得粒度合适的磁粉,且不破坏晶粒原有的形貌。3、分别为不同球磨时间对应的晶粒形貌和磁性能。根据、的结果,球磨时间应控制在4~6h.添加剂的选择在湿磨工序添加剂的选择上,试用了高岭土+SrCO3、Al2O3+SrCO3、SiO2+SrCO3、Al2O3+SiO2+SrCO3四种组合,只有高岭土+SrCO3组合结果较理想。从可知,0.6%高岭土+0.3%SrCO3组合添加剂较理想。
结论(1)反应促进剂NaCl可降低Fe2O3和SrCO3的反应温度,并且使M相沿径向长大呈明显片状。(2)采用低温预烧结→短时间湿磨制粉→搅拌法制粒工艺,在合适的成型压力、烧结温度条件下可得到压制方向磁性能Br>260mT、HcB>160kA/m、HcJ>180kA/m的半取向烧结锶铁氧体磁体。