实验仪器实验仪器主要包括架盘天平、分析天平、机械搅拌装置、NP-1000型超声波分散仪(广州市新栋力超声电子设备有限公司)、QM-1SP2型行星式球磨机(南京大学仪器厂)等。实验结果分析仪器包括D/Max-RA型X射线衍射仪(日本理学Rigaku公司)和LS230型激光粒度分析仪(美国贝克曼库尔特公司)。实验流程实验流程示。实验结果及分析,球磨时间对UFD粉粒度的影响实验选取十二烷基硫酸钠为化学分散剂,配制成100g/L水溶液,加入UFD粉0.2g充分机械搅拌后置于行星式球磨机进行球磨。球磨选用玛瑙罐和玛瑙球,大小球比例为1:10,转速350r/min,在球磨罐、大小球比例和转速恒定不变的条件下,球磨时间对UFD粉粒度影响较大,并呈一定规律。当球磨时间较短时,UFD粉平均粒度随球磨时间增加而逐渐降低,且降低速率较大。球磨时间为60min时,平均粒度达到最小值,为114.6nm。此后,随着球磨时间的增加平均粒度逐渐增大,但增大速率较小。这一规律是由于UFD粉在球磨过程中存在一个解团聚-重新团聚的动态平衡。当球磨时间小于60min时,机械剪切力和化学分散剂的作用远大于UFD粒子之间的相互作用,进而有效地对UFD团聚体进行解聚。球磨时间60min为解团聚-重新团聚过程的一个平衡点,此时机械剪切力和化学分散剂的作用与UFD粒子之间的相互作用基本达到平衡。当球磨时间大于60min时,粒子之间的相互作用占主导地位,从而引起UFD粒子的重新团聚,导致平均粒度的增大。位于50~500nm之间的峰表示解团聚后的部分UFD粉的粒度分布,而大于500nm的峰则表示在解团聚过程中重新发生团聚的部分UFD粉的粒度分布。
本实验在球磨条件不变的情况下研究了不同种类化学分散剂对UFD粉分散稳定性的影响。实验选取不同种类化学分散剂及化学分散剂组合,配制成浓度为100g/L的水溶液,加入UFD粉0.2g充分机械搅拌后置于行星式球磨机进行球磨。球磨后的试样置于超声波分散仪进行分散,分散时间30min,温度35℃,振荡频率60kHz。在球磨条件、超声波分散条件和溶液浓度恒定的情况下,作用机理不同的化学分散剂对UFD粉在水溶液中的平均粒度影响不明显,基本分布在110~150nm之间。然而,作用机理不同的化学分散剂对UFD粉在水溶液中的稳定分散时间影响较大。其中,不同作用机理的化学分散剂组合可以使UFD粉在水溶液中的稳定分散时间达到8d以上,且其稳定分散时间是空间位阻化学分散剂的5~9倍,是静电稳定化学分散剂的1~3倍。以上结果主要是由于不同种类化学分散剂的作用机理不同所造成的。静电稳定机理主要是在粉体颗粒表面吸附带电粒子,进而提高颗粒表面的电势,使静电斥力增大,提高悬浮液的稳定性。而空间位阻稳定机理则是将亲水基吸附在粉体颗粒表面,疏水链伸向溶剂中,进而改变悬浮液的流变性。