通过X射线衍射分析表征淀粉颗粒晶体结构的变化［7］。淀粉样品在100%湿度下平衡24h后进行测定，Cu-Kα射线，电压30kV，电流30mA，扫描范围5°～40°，扫描速度5°/min.采用MDIJade软件计算其结晶度。
酸解预处理对微细化淀粉粒度的影响原淀粉及不同处理条件下微细化淀粉的粒度分布由应用软件可计算出淀粉颗粒的表面积平均粒径和粒径小于10μm的淀粉颗粒的含量（体积分数）。结果表明：玉米原淀粉粒度分布范围为4.87～33.15μm，粒径小于10μm的淀粉颗粒含量为16.76%，表面积平均粒径为12.9μm；原淀粉－球磨淀粉的粒度分布范围明显增大，呈多峰分布状态，表面积平均粒径增大至15.94μm，粒径小于10μm的淀粉颗粒含量为11.02%.从淀粉经酸水解预处理后的粒度分布图可看出，随着预处理水解率的增加，微细化淀粉的表面积平均粒径逐渐降低，当水解率为8.80%时，颗粒粒径主要集中在0.68～12.22μm之间，小颗粒淀粉含量迅速增加，72.58%的颗粒粒径小于10μm.从上述结果可见，酸解预处理有利于球磨的进行，降低了淀粉颗粒破碎难度，粒度显著下降。但同时由可见，随着水解率的增加，粒度分布图谱中出现了一个拖尾的小峰，说明大颗粒淀粉含量有所增加，这主要是由于淀粉颗粒粒径在降低到一定程度时，细小的颗粒发生了团聚，出现“逆粉碎”现象［8-9］。
酸解预处理对微细化淀粉结晶结构的影响X射线衍射峰位置及强度的变化反映了淀粉颗粒的晶形、结晶度等情况。通过对淀粉X射线衍射图的分析，可了解淀粉经变性后的颗粒结晶结构的变化情况，从而对淀粉性质的变化做出评价。
原淀粉及不同处理方法制得的微细化淀粉的X射线衍射图如所示。从图中可以看出，与原淀粉相比，原淀粉直接球磨的衍射尖峰明显减弱，经计算，结晶度从28.64%下降到10.63%，说明淀粉颗粒的结晶结构在球磨过程受到破环。淀粉酸解预处理水解率为4.41%时，球磨淀粉在15°、17°、18°和23°具有较强的衍射峰，结晶度为19.83%，高于原淀粉直接球磨样品，说明酸水解主要破坏无定形区，而球磨更多地将淀粉颗粒破碎，对经过酸解预处理淀粉的结晶结构影响不大。随着预处理水解率的增加，淀粉的尖峰衍射特征逐渐减弱，晶体的有序化程度逐渐降低。当水解率为12.40%时，微细化淀粉的衍射尖峰基本消失，结晶度降至3.85%，表明淀粉颗粒在酸解－球磨的作用下，结晶结构受到彻底的破坏，该结果与上述偏光显微照片的结论一致。