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变革物料作用法研发粉体磨粉作业

作者:admin来源:中国磨粉机网 日期:2013-2-6 13:35:00 人气: 标签:

  改进的固-固相反应首先将分析纯DCPD在马弗炉中烧至400500e,升温速度为150eh-1,保温1h脱去水分子得到无水磷酸氢钙冷却后过200目筛备用。然后将产物与分析纯CaCO3按1B2的物质的量比在球磨机上以无水乙醇为介质球磨6h,接着将混合料在真空干燥箱中于80e温度下干燥,然后将混合料装入氧化铝坩埚,压实,移到高温炉中以250eh-1的速度升温至1500e,保温6h后,然后再将坩埚及反应物迅速转移到400e的低温炉子自然冷却。得到TTCP固相粉末,装入球磨机干磨3h.研磨至粉状,过300目筛,即为TTCP.

  产物表征分析用傅里叶红外光谱仪FT-IR-7600对制备的TTCP粉料进行组分分析,用丹东XD-2000型X射线衍射仪对其进行结构测试。FT-IR分析从FT-IR图谱中,显示出试样中PO3-4及OH-的振动模式,OH-为HAP中的基团,而PO3-4为HAP和TTCP所共有。

  不同条件下制备TTCP的PO3-4及OH-的振动模式189TTCP标准光谱一致,说明改进固-固相反应制得的TTCP纯度也较高。与比较发现,改进固-固相反应1500e,5h条件下,位于3433cm-1的吸收峰为游离OH-引起,1500e,6h条件下未出现此峰,说明TTCP粉末中可能含有CaO或HAP等杂质。

  可逆反应的程度直接决定了结晶中杂质(CaO和HAP)的多少。因此,实验时间的不充足可能导致了双向反应的进行不彻底,使HAP存在于粉末中。另一个可能原因是急冷过程中必须经历一个分解温区(5001200e),从而使新生成的HAP存在于结晶中:固相反应是一个界面反应,新相成核后,原料物质穿越新相的扩散便成为控制过程,需要足够的时间<8>。

  XRD分析将改进固-固相反应与湿法反应所得TTCP的XRD图谱与标准图谱比较,可知固-固相反应合成了较纯的磷酸四钙,产物的衍射峰强度及位置与标准卡片JCPDS25-1137吻合较好,为较纯的TTCP相,XRD分析进一步肯定了FT-IR的结果,即只有1500e,6h时通过改进固-固相反应得到的TTCP较为纯正。

  结论无论是改进固-固相反应还是湿法反应在1500e,6h都能得到较纯的TTCP,但是由于湿法反应的反应条件不易控制,收率不是很好,固-固相反应的反应实验步骤、条件简单,易受控制,另外改进后的固相反应有很好的收率且钙磷比更容易控制,与传统的固固反应法相比,时间短而杂质少,因此在实验中采用固-固相反应合成TTCP,此外,保温时间应在6h以使纯度更高。

  

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