复合贮热材料制备21有机膨润土制备浓度为5wt%的Na-Bent的水溶液于80、搅拌的条件下,滴加过量的30%的十六烷基三甲基氯化铵的水溶液,1h后抽滤,并用蒸馏水洗至无Cl-,再在120下干燥4h后,研磨至500目。材料复合经实验筛选,选择工业多元醇与有机膨润土以质量比21复合。在按比例称量样品后,密封,并在熔融状态下保持40min后取出,研磨,放入干燥器待用。
复合材料表征31X-射线衍射相结构分析有机单分子或高分子在熔融状态下嵌插于膨润土层间,从理论到实验均已得到证实。钠基膨润土、有机膨润土和多元醇膨润土复合材料的X-射线衍射数据,表示层间距的大小;d值过小将不利于多元醇分子的嵌插复合。经十六烷基三甲基氯化铵有机化处理后,膨润土层间距明显增大,由原来的1275nm增至2039nm.原因是体积大的有机基团与膨润土层间阳离子进行离子交换,进入层间,并以一定角度倾斜排列,体系发生了膨胀。有机化处理不仅使膨润土层间距增大,而且改善了无机物的界面极性和化学微环境,可使多元醇更有效地插入其层间。与有机蒙脱石相比,多元醇/膨润土复合材料的衍射峰向小角方向移动,分别增加0133nm、0151nm、0192nm,说明三种多元醇分子已进入到膨润土层间。
X-射线衍射分析数据试样,热分析有机膨润土及新戊二醇(NPG)、三羟甲基乙烷(PG)、季戊四醇(PE)的DSC测定结果,见表2.转变温度和峰温,为三种多元醇固-固相变对应的热性质。有机膨润土峰温为6368时吸热1077J/g,这是由于膨润土表面带负电,易吸附极性水分子,该热效应与膨润土受热脱水有关。后经加热处理,此热效应消失,正好说明了这点。
有机Bent及多元醇固-固相变热性质样品转变,三种多元醇复合膨润土以后的DSC测定结果,见表3.复合贮热材料与三种多元醇相比,转变温度没有发生太大的变化。其转变焓如扣除膨润土质量的影响,具有同样的贮热功能。复合材料经冷热循环30次后,固-固相变贮热能力稳定。
三种多元醇/膨润土复合材料固-固相变热性质样品转变。采用熔融法将多元醇嵌插于膨润土中,制备的复合材料,是集膨润土显热贮热性能、多元醇潜热贮热性能和填料功能于一体的新型有机/无机材料,为膨润土的应用拓展了领域。
本项目工业转化的工艺路线及设备配置,简介如下:工艺流程,主要设备,有搅拌机、反应釜及球磨机等。
近十几年来,多元醇固-固相变代替传统水合盐固-液相变贮热,已成为贮热材料研究的热点。复合材料的合成,在低纬度和高寒地区及特殊行业如建筑、纺织等领域,有着广阔的应用前景。