晶粒尺寸对4个成分共28个样品进行了衍射分析，其中W80Fe20合金球磨于0h（原始样品）到600h的7张X射线衍射谱如所示。不难发现，该合金经过球磨后衍射峰明显变宽，说明晶粒得到细化。这一规律在其它3个合金中仍然成立。
W80Fe20合金X射线衍射结果根据Scherrer公式，W的晶粒尺寸L随球磨时间的变化如所示。当球磨600h后，晶粒尺寸L在510nm的范围内。是W80Fe20合金球磨600h后的电子显微镜照片，电镜观察结果与X射线衍射分析结果基本吻合。
点阵常数根据布拉格方程，不同衍射谱中的衍射峰位置如果发生变化，则点阵常数发生变化。是根据布拉格方程对W相的计算结果。由可见，对4个成分的合金，当球磨时间小于400h时，点阵常数基本保持不变，而当球磨到600h时，点阵常数均有一定程度的增加，这说明400h前后材料内部的组织变化规律是不同的。
组织变化分析从见，在成分变化很大的情况下，W系合金中的W相都能实现纳米化，但W含量较低的W40Fe60与W20Fe80的晶粒度明显大于W含量较高的W80Fe20与W60Fe40.其原因是，当合金成分从W60Fe40变为W40Fe60时，原始混合粉末中W相所占的体积从66.7%减少到47.1%，即主体由W相转变为Fe相，混合粉末受力从以W相为主转变为以Fe相为主，故W相的加工强化减弱，缺陷密度增加数目减少，晶粒相对较粗。中纳米化速度在200h以前较快，球磨时间在200400h时晶粒尺寸变化不大，超过400h则基本不变化。
点阵常数d随球磨时间的变化看出，W相在球磨400h之前点阵常数基本保持不变，而这一阶段的晶粒度则明显下降。这说明400h以前虽然晶粒得到显著细化，但W晶体中基本没有Fe原子，否则W的点阵常数将会变化。根据扩散理论，W的自扩散激活能是所有金属中最高的（约为641kJ/mol）。即使快扩散通道（如晶界）的激活能按体激活能的一半来计算，并假定球磨罐内的温度达到600K，则600h内的扩散距离也只有约0.001nm.也就是说，W系合金中W相内的扩散在低速球磨过程中可以忽略不计。
当球磨400h以后，晶粒度不再变化，说明W中的晶体缺陷达到了饱和。在这种情况下，继续球磨主要造成点阵的畸变，使W晶体最终转变为非晶体。反映在衍射谱就是W峰最终趋于弥散化。点阵常数在400h以后增加的事实说明，球磨400h之前的塑性变形以缺陷密度的增加为主，所以晶粒度不断下降，但点阵常数基本不变。而当球磨时间超过400h时，晶体缺陷趋于饱和，因此塑性变形在材料内部的存在方式以使晶体扭曲为主，因此点阵常数增加，并逐渐趋于非晶状态。