根据设定的研磨时间，定期开罐取出少量粉末进行组织结构分析和性能测试。组织结构变化由RigakuD/max-3A型X射线衍射仪进行监测，Cu靶。电化学性能测试采用常规的H型三电极系统。正极室与负极室之间用玻璃滤片隔开。正极为Ni（OH）2片，参比电极为Hg/HgO电极。电解液为6mol/LKOH水溶液。系统温度用恒温水浴控制或保持室温。
试验用研究电极片用制备的合金粉末与200目左右的电解Cu粉按1B2的比例（200g合金粉末+400g铜粉）混合后在660MPa压力下冷压而成。电极片尺寸约为a10mm@1mm.
为Mg57Ni43成分的混合粉末X射线衍射谱随球磨时间的变化。由可以看出研磨至48h时，除形成漫散的非晶相特征峰外，合金中尚存较多的晶态Ni相；进一步研磨至54h，Ni相已大大减少；当研磨至60h时，衍射谱呈一个非常光滑的漫散峰，明混合粉末已完全转变为非晶相。为中经不同时间研磨的合金粉末的电化学容量（在100mA/g的放电速率下）。由可见合金的放电量随球磨时间的增加逐渐提高，当合金粉末完全转变为非晶相时，其电化学容量达到最大。这一结果明对于Mg57Ni43合金，随着研磨产物中非晶相的增加电化学容量逐渐增加。与此相似，在Mg67Ni33合金中也测试到同样的结果，即随着合金粉末中非晶相的增加电化学容量逐渐增加。
为Mg50Ni50合金X射线衍射谱随球磨时间的变化。由可以看出随着球磨过程的进行，Ni衍射峰强度逐渐降低，至36h则完全消失，在衍射谱上看不到其它晶态相的衍射峰，明此时研磨产物已经完全转变成了非晶相。进一步研磨至42h，非晶峰开始变窄，这与进一步研磨所导致的非晶相结构弛豫有关。而电化学性能测试却显示该合金在研磨30h时，其电化学容量最大。在36h时尽管合金呈均匀的非晶相，但是其放电容量却有所降低。并且在42h时，放电量更是大大地减少，这一结果显然与Mg57Ni43合金中得到的结果相悖。同样在Mg45Ni55成分合金中也发现，当合金呈完全的非晶态时其放电量并非最高，反而是当合金中存在少量Ni相时，合金的放电量最大。
然而从本文的实验结果来看，合金中非晶相所占的比例并非唯一决定合金充放电容量的因素，合金成分的作用似乎更大，尤其当Ni含量较高时。分析上述结果可以得出以下规律：当合金成分中Ni含量较低时，合金中非晶相所占的比例越大，合金的电化学容量越大。而当合金中Ni含量达到一定值后，由上述实验结果看即超过50%（原子分数）时，在保证非晶相中一定Ni含量的前提下，合金中适当弥散分布高活性的Ni原子，可进一步提高合金的电化学容量。