样品制备金属矿样的粉碎通常采用不锈钢球磨机，样品在球磨机中与高速运动的瓷球碰撞而被破碎。但本实验中的黑钨精矿、黑钨中矿流动性差，在与瓷球碰撞过程中所释放的热量使矿物产生严重的热团聚现象，黏结的矿样粘附着在球磨机和球的表面，无法达到粉碎、磨细的目的。本实验通过反复实验，发现可以通过降低球磨机转速、缩短研磨时间以降低瞬间产生的大量热量避免矿样发生团聚，同时采用间歇方式使研磨过程中产生的热量完全散掉后再进行下一次研磨来降低热团聚现象，对最后仍不能完全破碎的样品再过筛。通过上述措施可以完成样品的粉碎。
优化后的样品制备方法是：球磨机转速为最低转速30r/min，间歇正反转磨矿30min，冷却30min，干磨10h，湿筛过0.074mm，筛上用3kg小瓷球磨机湿磨，完全过0.074mm筛。标准样品的混匀球磨机混样将制备好100kg样品。晾干（或烘干），取50kg装入球磨机，降低装球量，在磨样状态下，以30r/min间歇正反各转20min，将样品由团状研磨成粉末。将球磨机调整到混样状态下，间歇正反各转20min进行混样，混样2h.再和另外50kg样品一半交叉混样。交叉混样5次。
梅花堆锥混样将球磨机混过的样品堆放在塑料布上，用长条木板沿同一个方向将其摊平成圆饼状，挖出中心，散至边缘，再隔一锹铲一锹堆入中心形成梅花状，最后成圆锥体，反复堆锥8次。粒度检查标准物质的粒度检查一般采用过筛法，近年又出现了激光粒度检测法<2>。本实验采用筛分和激光粒度两种检测方法检查标准样品的粒度。随机抽取钨精矿、钨中矿准物质候选样品各两组，每组5件，分别进行筛分和激光粒度检测，实验结果。
稳定性实验偏倚性实验偏倚性主要是标准样品在运输过程中形成偏倚使样品不均匀。本实验研究将分装成最小单元标准样品，随机抽取两组。一组在振荡机上连续振荡72h；另一组放在越野车尾部内经过野外约3000km的行程（山路占1/3），考测其颠簸及环境适应性。从颠振后的样品单元内分上、中、下取样，随机编码后进行检测，经过统计检验，判定颠振后样品分析结果有无分异现象。
化学稳定性实验自2009年10月至2010年11月，将钨精矿、钨中矿9个定值元素按定值测试方法测试，检验结果。WK的P2O5含量非常低，检测仪器的漂移严重影响结果，对考察样品的稳定没有意义，不考察WK的P2O5稳定性。实验结果表明，两个样品没有发现统计学意义上的误差，所有测定数据均达到测定要求。因此判定两个标准物质样品稳定性良好。
均匀性检验最小取样量的确定采用X射线荧光光谱法检验样品的均匀性。根据地质、矿山、环保等类粉末样品分析物料，分析试样饱和量依据X射线的吸收、散射规律和比耳定律计算<3>确定黑钨精矿、黑钨中矿样品的最小取样量。最小取样量值。
结论通过黑钨精矿、黑钨中矿制样研究、稳定性实验、均匀性检验表明黑钨矿、黑钨中矿标准样品粒度满足要求，不存在明显偏倚性，样品单元间和单元内不存在显著性差异，样品均匀，符合《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》CNAS/GL03及标准物质相关管理规范要求，该样品可以用于黑钨精矿、黑钨中矿标准物质的样品。