样品的后处理在试验结束后,将样品从球磨罐中取出,用玛瑙研钵进行研磨,所有的过程都必须在手套操作箱中进行,保持操作箱的惰性氛围。将样品研磨充分,使样品能够符合测定XRD时所需要的要求。对样品进行X衍射定性分析,分析其组成和结晶情况。
从2可以看出在整个XRD图中只有Al粉的衍射峰存在,在将样品取出进行研磨的过程中发现其具有很高的活性,即使在手套操作箱的惰性氛围下,仍然有白烟生成,甚至会有明火出现。其可能是手套操作箱存在及其少量的水分和氧气所造成。
可以直接读出的物质为铝和氯化钠。其峰值明显,而氢化钠的衍射峰在图上无法观测出。在实验中氢化钠的衍射峰的消失其主要的原因可能是在球磨过程中,Al的延伸性使得氢化钠被Al包裹。在检测中不被检测出。
对分析可以得到以下结果:(1)氯化钠的衍射峰的强度减弱。(2)出现了氢化铝钠的衍射峰。(3)出现了Na3AlH6的衍射峰。衍射峰在整体上较为平缓,最高峰出峰值为350左右。氢化钠、氯化钠也被检测出,整个图谱中铝粉的衍射峰最强。Na3AlH6和NaAlH4的虽然可以从图谱中分析出,但是其衍射峰强度差强人意。
在实验中对实验结果的影响因素主要有原料、催化剂、反应压力等。其中氢化钠的预处理对实验的结果影响较大,其可能的原因有下:(1)石蜡油降低了氢化钠的活性,阻碍了反应的进行。(2)在球磨过程中,石蜡油随着球磨的进行使整个反应物都被一层石蜡油所包裹,从而使反应更加难以进行。(3)石蜡油的存在使得反应物与氢气无法接触,从而使反应无法进行。(4)石蜡油的存在使做为催化剂的四氯化钛和氢化钠反应生成氯化钠,消耗了催化剂和原料,同时石蜡油也可能使催化剂的活性也降低。
氢化铝钠的合成反应是一个体积减小的反应,较高的压力有利于反应的进行,在实验中采取最高压力为013MPa,压力十分低,反应很难进行,催化剂的加入使得反应所要求的活化能降低,促进反应的进行,从实验4中可以知道四氯化钛作为一种Ti类催化剂在合成氢化铝钠的具有一定的催化效果,然而其效果并不理想,是否具有一种更高效的催化剂能够使铝粉和氢化钠在较低的压力下顺利快速进行反应将有待继续研究。
结论从初步实验的结果可知,在较低的压力下,以钛类化合物为催化剂的条件下可以合成出氢化铝钠,然而其合成具有一定的难度且反应速度极慢。在进行合成反应中,原料的纯度也将影响反应的进行,纯的氢化钠活性高,成粉末状与铝粉的混合均匀,在球磨的过程中分散效果好,保证了反应的进行。在下一步的实验中考虑直接使用液相法合成原料NaH,干燥后在一定的压力下球磨制备氢化铝钠。