对于按Mo5Si3和Mo3Si原子配比的粉末，随球磨进行，Si的衍射峰逐渐变弱，而Mo的衍射峰开始宽化，经过约10小时的球磨，Si的衍射峰全部消失（如b和1c），可是并没有发现形成Mo5Si3和Mo3Si相，更进一步的球磨也未发现形成新相。不过随球磨时间的延长，发现Mo的衍射峰进一步宽化，强度降低，当球磨到30小时以上时，Mo的衍射峰完全消失，取而代之的是在衍射峰的位置上出现了非晶，明此种粉末已完全非晶化，但是由始至终均无Mo5Si3和Mo3Si相生成。
非晶粉末的热处理将球磨后形成的非晶粉末在700℃和1100℃进行1h的热处理，其XRD谱如（a～c）（b）Mo-37.5at.%Si（c）Mo-25.0at.%SiMo-Si系粉末球磨不同时间的XRD谱Mo-66.7at.%Si球磨40小时的粉末选区衍射花样（SADP）所示，可以看出，Mo-66.7at.%Si粉末粉磨后形成的非晶在700℃进行热处理后，转化为MoSi2（t），不过衍射峰的强度较低，宽度较大，在1100℃进行热处理后，MoSi2（t）衍射峰的强度增加，宽度减小。Mo-37.5at%Si粉末球磨后形成的非晶在700℃进行热处理后，出现Mo5Si3和Mo的衍射峰，且衍射峰的强度较低，宽度较大，在1100℃进行热处理后，出现Mo3Si和Mo的衍射峰，其强度增加，宽度减小，但也不能完全转化为Mo3Si.
机械合金化―热处理过程分析从以上结果可知，对Mo-Si系粉末进行机械合金化，都发生了非晶化，不过Mo-66.7at.%Si粉末首先是形成MoSi2（t）晶体，继续球磨才形成非晶相，而Mo-37.5at.%Si及Mo-25.0at.%Si粉末则是首先形成非平衡态的Mo（Si）过饱和（a）Mo-66.7at.%Si固溶体，继续球磨得到非晶相。因而，在机械合金化过程中，Mo-Si系粉末相结构的变化是有差异的，这与刘绍军等人的结果有相似之处<7>。
结论机械合金化过程中，Mo-66.7at.%Si混合粉末能形成MoSi2，继续球磨会形成MoSi2非晶，Mo-37.5at.%Si和Mo-22.5at.%Si混合粉末不能形成Mo5Si3和Mo3Si，只会形成Mo（Si）过饱和固溶体，继续球磨，形成Mo（Si）非晶；非晶化后的粉末经适当热处理，可以形成MoSi2、Mo5Si3和Mo3Si晶体。