通过北京普析通用有限公司生产的XD-2型X射线衍射仪（XRD）分析球磨后粉末的相组成，加速电压为30kV，电流为20mA，选用CuKα辐射，波长为0.15406nm，步宽为0.04°。粉末形貌观察采用捷克TESCAN公司生产的5136SM型扫描镜，配有EDAX（X-RayEnergyDispersiveAnalysis）能谱仪，加速电压为20kV.
氢化态镁基复合粉体与水的反应在容积为500mL的玻璃反应器中进行，通过微型水泵将反应水泵入反应器中。反应容器置于恒温水浴锅中。每次实验的粉末质量为0.1g，加入水的体积为150mL.采用排水法测定在室温和大气压力下放出的氢气体积，计算出每克粉末的放氢量（体积）。氢化态镁基复合粉体的水解度α定义为水解过程中的累积放氢量与理论放氢量的体积之比。
相结构分析所示是充氢反应球磨100h制备的氢化态Mg-3Ni-2MnO2复合粉体的XRD谱。表明采用充氢球磨工艺能对Mg-3Ni-2MnO2复合材料进行充分的氢化，粉体中的Mg全部形成MgH2。根据式（2）所示Scherrer公式<16>计算MgH2的晶粒尺寸：d=0.9λ/Lcos（θ）（2）式中：d是晶粒尺寸，nm；L为校正后的半高宽，弧度；θ是衍射角，°；λ为CuKα射线的波长，λ=1.5406×1010nm.所有参数均采用XRD谱的最强峰为基准。计算得到氢化态Mg-3Ni-2MnO2复合粉体的晶粒尺寸为16.15nm.由此说明在充氢球磨过程中镁基复合材料可直接吸氢，得到纳米晶MgH2。
组织形貌所示为氢化态Mg-3Ni-2MnO2复合粉体充氢反应球磨100h后放大1万5000倍的SEM形貌像。从图中看到，氢化态复合粉体颗粒细小且分散。这主要是由于纳米镍的加入促进充氢球磨过程中对镁基复合粉体的快速氢化。氢化物在球磨状态下更容易细化。中粉体的颗粒尺寸为0.15μm.
水解制氢动力学氢化态Mg-3Ni-2MnO2复合物的理论放氢量为1720mL/g.本实验制备的氢化态Mg-3Ni-2MnO2复合粉末在二次去离子水中的水解制氢动力学曲线如图3所示。从中可以看到，温度对氢化态Mg-3Ni-2MnO2复合粉体水解制氢的影响较显著。温度较高时，复合物具有较快的水解速率及较高的水解率，即水解放氢量得到有效提高。温度为70℃时，水解放氢量为157mL/g，达到理论放氢量的91.3%（放氢的质量与氢化镁的质量比值为15.2%），即水解度为91.3%.
通过上述的实验结果可以认为：随着温度升高，氢化态Mg-3Ni-2MnO2复合粉体表面形成的Mg（OH）2层的钝化作用不显著，甚至导致氢化态Mg-3Ni-2MnO2复合物的水解速率及水解率提高。原因主要包括以下2个方面：1）温度升高能提高氢化态复合物水解反应的本征速率，即单位时间内放出的氢气量增加，氢气从界面溢出的过程中产生较大的气压，从而阻止Mg（OH）2层在未反应颗粒上的附着致密化；2）对氢氧化镁大量的水热改性研究表明，温度升高能够促进由氢氧化镁小颗粒形成的团聚体进一步溶解，并在大颗粒表面上生长。因此可以预测，随着水解温度升高，MgH2/H2O界面反应过程中局部大量热量的放出，使粉体表面形成的部分氢氧化镁膜可以实时改性，发生微小区域的再溶解和结晶，使得氢氧化镁膜难以致密化，因而其钝化作用不显著甚至消失，进而为水解反应的充分进行奠定基础。