样品制备采用质量分数为99%的h-BN粉末为原料，其平均粒度为3μm，取10gBN粉末，采用行星式球磨机对样品进行球磨，为防止杂质进入样品，采用碳化钨（WC）材料的球磨罐和研磨小球，实验中WC研磨小球和BN粉末的质量比为15.球磨50h后对样品进行XRD测试。将得到的纳米粉末压成圆柱状，一组置于管式炉中真空烧结；另一组置于瓷舟中，在空气中烧结，烧结温度均为900℃，最后得到两组样品。
测试仪器采用X射线衍射仪（日本理学公司D/MAX-A型，CuKα1，λ=0.15405nm）和透射电子显微镜（日本日立公司Hitachi-8100型，200kV）分析合成样品的晶体结构、显微形貌和微观结构特性。
球磨样品分析球磨后h-BN的XRD谱如所示。由可见，h-BN的特征峰仍存在，但已宽化，且不存在其他杂质峰，表明原料经过球磨后已形成h-BN纳米粉。球磨后h-BN的TEM照片如所示。由可见，样品的平均尺寸为70nm.由于纳米颗粒置于空气中，有些纳米颗粒的表面已氧化，并出现核壳结构。烧结样品分析h-BN纳米粉在真空中烧结的XRD谱如所示。由可见，纳米粉结晶较差，仍呈非晶状态，表明真空中900℃烧结未使h-BN纳米粉结晶，即未形成纳米陶瓷。
h-BN纳米粉在空气中烧结的XRD谱如所示。可见，纳米粉结晶较好，在XRD谱中存在h-BN的衍射峰（PDF741978）和立方相B2O3的衍射峰（PDF060297），表明所得样品为BN-B2O3纳米棒复合材料，且在有氧气的条件下使BN的结晶温度降低。
纳米棒复合材料的TEM照片如所示。由可见，样品为纳米棒，平均尺寸为70nm，由纳米棒两边和中间的颜色不同可知，纳米棒周围包覆的是B2O3，里面为h-BN，表明h-BN纳米粉在加热过程中，其表面在氧气作用下发生氧化形成B2O3，同时h-BN纳米粉在液态B2O3的作用下，沿固定方向生长，最终形成BN-B2O3纳米棒。BN-B2O3纳米棒复合材料的电子衍射照片如所示。通过计算d值可知，所得结果与XRD结果相符。
综上，本文通过球磨原料h-BN粉末得到了h-BN纳米粉，在管式炉中对样品进行烧结，当空气中的烧结温度为900℃时，得到结晶较好的BN-B2O3纳米棒复合材料，其中B2O3起催化作用，促进了h-BN纳米粉结晶，并使BN的结晶温度降低。